一、基本原理類

Q1：凱氏定氮儀是用來做甚麼(me)的?

​​A1 ：​​ 它主(zhǔ)要用於(yú)測定樣品中的總氮含量 ，常用於(yú)食品 、飼料 、土壤
、肥料、環境樣品、生(shēng)物製品等領(lǐng)域。通過測定總氮含量，可以間接計算出蛋白質含量(通常乘以換算系(xì)數(shù) ，如6.25)。

Q2 ：凱氏定氮的原理是甚麼(me)?

​​A2 ：​​ 凱氏定氮法基於(yú)將樣品中的有機(jī)氮通過濃硫(liú)酸消化轉(zhuǎn)化為銨鹽(NH₄⁺) ，然後加鹼蒸餾使氨氣(NH₃)釋放出來 ，氨氣被硼酸溶(róng)液吸(xī)收後，用標準酸(如鹽酸或硫(liú)酸)滴定 ，從而計算出氮的含量。

二、儀器構(gòu)成(chéng)與類型

Q3：凱氏定氮儀主(zhǔ)要由哪些部分(fèn)組成(chéng)?

​​A3：​​ 一般包括(kuò)：

•消化爐(或外部消化 ，有些一體機(jī)包含) ：用於(yú)高溫消化樣品;

•蒸餾裝置(zhì) ：加鹼蒸餾，將氨氣蒸出;

•滴定裝置(zhì)(部分(fèn)自動(dòng) ，部分(fèn)手動(dòng)) ：用於(yú)滴定吸(xī)收液;

•吸(xī)收系(xì)統 ：常用硼酸溶(róng)液吸(xī)收氨氣;

•自動(dòng)加液系(xì)統(在自動(dòng)儀器中)：自動(dòng)加鹼 、水等試劑。

現(xiàn)代多為​​半自動(dòng)凱氏定氮儀​​和​​全自動(dòng)凱氏定氮儀​​，後者可實現(xiàn)從加液 、蒸餾到滴定全過程(chéng)自動(dòng)化 。

三、操(cāo)作相關

Q4：凱氏定氮實驗的基本流程(chéng)是甚麼(me)?

​​A4：​​

1.​​樣品消化​​：將樣品與濃硫(liú)酸
、催化劑(如硫(liú)酸銅 、硫(liú)酸鉀)一起加熱消化，將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽;

2.​​蒸餾​​ ：將消化液(消化液冷卻後稀釋)加入蒸餾裝置(zhì)，加鹼蒸餾 ，釋放出氨氣;

3.​​吸(xī)收​​ ：氨氣被硼酸溶(róng)液吸(xī)收形成(chéng)硼酸銨;

4.​​滴定​​ ：用標準酸滴定硼酸銨 ，根據消耗的酸量計算出氮含量;

5.​​計算​​：根據氮含量和換算系(xì)數(shù)，得出蛋白質含量(如適(shì)用) 。

Q5 ：凱氏定氮儀操(cāo)作時有哪些注意事(shì)項(xiàng)?

​​A5 ：​​

•消化時要防止濺酸和過熱，避(bì)免炭化;

•蒸餾時鹼液要足量，確保氨wan全蒸出;

•蒸餾時間、加鹼量、硼酸吸(xī)收液pH等要控制好(hǎo);

•滴定終(zhōng)點判斷要準確(顏色變(biàn)化或電(diàn)位滴定);

•定期清洗(xǐ)儀器 ，尤其是蒸餾系(xì)統 ，防止污染和堵塞;

•使用去離子水，避(bì)免雜質干擾;

•標準酸 、鹼及硼酸溶(róng)液要定期標定。

四 、常見(jiàn)問(wèn)題與故障排(pái)除(chú)

Q6 ：蒸餾時氨氣吸(xī)收不wan全 ，可能是甚麼(me)原因(yīn)?

​​A6 ：​​

•鹼液(如NaOH)加得不夠 ，導致氨未wan全蒸出;

•蒸餾時間不足;

•蒸汽量不足或蒸餾系(xì)統漏(lòu)氣;

•硼酸吸(xī)收液失效或pH不合適(shì);

•冷凝效果不好(hǎo)，氨氣未wan全進入吸(xī)收液。

✅ ​​解決方法 ：​​ 檢查(chá)鹼液加入量、蒸餾時間、蒸汽壓力 、冷凝水流量 ，確保系(xì)統密閉性良好(hǎo)。

Q7 ：滴定結果偏高或偏低(dī) ，可能原因(yīn)有哪些?

​​A7 ：​​

•消化不wan全 ，導致氮未wan全轉(zhuǎn)化;

•蒸餾過程(chéng)中氨損(sǔn)失(如漏(lòu)氣、吸(xī)收不wan全);

•滴定液濃度不準確或未標定;

•樣品稱量或稀釋有誤;

•空白試驗未做或未正確扣(kòu)除(chú);

•指示劑選(xuǎn)擇或變(biàn)色點判斷失誤 。

✅ ​​解決方法 ：​​ 檢查(chá)每一步操(cāo)作 ，特別(bié)是空白值、標準液濃度 、樣品處理過程(chéng)，建議每次實驗都做空白對照。

Q8 ：凱氏定氮儀蒸餾時有異(yì)味或白煙，正常嗎?

​​A8：​​

•初(chū)次使用或長時間未使用時，可能有殘留物揮發(fā)，產(chǎn)生(shēng)異(yì)味 ，屬正常現(xiàn)象，但應確保通風;

•若持續有異(yì)常異(yì)味 ，可能為樣品焦糊殘留或試劑變(biàn)質 ，需清洗(xǐ)蒸餾系(xì)統;

•白煙通常是水蒸氣與酸鹼反應所致 ，一般為正常現(xiàn)象 。

✅ ​​建議 ：​​ 加強(qiáng)實驗室通風，定期對儀器進行(xíng)清洗(xǐ)維護 。

Q9：為甚麼(me)需要做空白實驗?

​​A9：​​空白實驗用於(yú)扣(kòu)除(chú)試劑(如硼酸、鹼、酸等)和實驗過程(chéng)中可能產(chǎn)生(shēng)的氮干擾，確保測定結果僅反映樣品本身的氮含量 。​​不進行(xíng)空白校正會(huì)導致結果偏高 。​​

Q10 ：凱氏定氮儀多久(jiǔ)需要維護一次?

​​A10 ：​​

•​​日常維護 ：​​ 每次使用後清潔蒸餾室、檢查(chá)管路是否暢通;

•​​定期維護(建議每周/每月)：​​ 清洗(xǐ)冷凝管、蒸餾頭 、吸(xī)收瓶;檢查(chá)鹼液和酸液儲(chǔ)液瓶;校驗滴定系(xì)統;

•​​長期不用時 ：​​ 排(pái)空液體，清洗(xǐ)乾淨，乾燥保存。

五 、儀器選(xuǎn)型與對比

Q11：半自動(dòng)和全自動(dòng)凱氏定氮儀有甚麼(me)區別(bié)?

​​A11
：​​

Q12 ：如何選(xuǎn)擇合適(shì)的凱氏定氮儀?

​​A12 ：​​ 考慮以下因(yīn)素：

•​​樣品量​​：樣品多且頻繁 ，建議選(xuǎn)全自動(dòng);

•​​精度要求(qiú)​​：高精度研究(jiū)建議選(xuǎn)用自動(dòng)化程(chéng)度高的儀器;

•​​預算​​ ：半自動(dòng)成(chéng)本低(dī) ，適(shì)合基礎應用;

•​​自動(dòng)化需求(qiú)​​ ：是否需要自動(dòng)加液 、滴定 、數(shù)據記(jì)錄;

•​​品牌與售後服務(wù)​​：選(xuǎn)擇可靠品牌(上海亞霖科(kē)技) ，確保穩定性和服務(wù)支持。

六、其他問(wèn)題

Q13 ：凱氏定氮法適(shì)合測哪些類型的樣品?

​​A13：​​ 常見(jiàn)樣品包括(kuò)：

•食品(如糧食、肉、奶製品);

•飼料;

•土壤、植物樣品;

•肥料;

•水體中的含氮化合物(如氨氮、有機(jī)氮);

•生(shēng)物樣品(如微生(shēng)物、組織)等 。

Q14 ：凱氏定氮法能不能測硝態氮(NO₃⁻)或亞硝態氮(NO₂⁻)?

​​A14：​​​​不能直接測定 。​​ 凱氏定氮法主(zhǔ)要測定的是​​有機(jī)氮和銨態氮(NH₄⁺)​​。硝態氮和亞硝態氮需經過還原(如使用還原劑 Devarda's alloy 或鎘柱還原)轉(zhuǎn)化為銨態氮後 ，才能用凱氏法測定。